查一下IIS的连接日志吧。

检查了Web.config，这两部分都是默认值，未做修改。
手机端的现象是，新建邮件，添加附件，点发送，手机中显示邮件正在发送，几秒后显示 邮件发送失败。邮件会驻留在“发件箱”中；
感觉邮件从手机传到exchange，然后就被exchange拒绝了。

IIS上也有的限制的，但应该你不会去限制的，不过你可以检查一下：

5.3修改Sync附件大小
1.根据以下修改所有CAS服务器中Sync\Web.config 文件：

C:\Program Files\Microsoft\Exchange Server\V14\ClientAccess\Sync\Web.config
MaxDocumentDataSize后边的值默认为10240000（大约10M），改为60000000（大约50M）
maxRequestLength后边的值默认为10240（大约10M）

从现象上看，手机端发送带附件的邮件，首先是提交邮件，几秒钟后提示邮件发送失败，然后发送不出去的邮件会停留在发件箱，不断尝试发送，当然结果依然是出不去。
使用2台安卓手机均是一样的现象。
所以不知道active sync设置邮件大小，是遵循什么样的规则，在IIS中是否有对其进行限制的地方？

如果发不出去连服务器都没有提交成功的话，需要检查一下客户端与服务器的问题。建议你更换一台手机测试看是否一样。如果已提交到服务器队列出不去，则检查队列信息。

1、首先区分一下，WIFI下和3G或是GPRS下是否一样。
2.、检查“组织配置-》客户端访问-》Exchange ActiveSync 邮箱策略-》Default-》属性-》同步设置”中关于“附件大小最大值”的设置。